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色谱法测定无限稀释溶液的活度系数(DOC)

作者:admin
来源:https://www.xiaoweima.com
日期:2020-01-05 22:57
福彩596的前后关系
化工专业实验报告
实验名称:色谱法测定无限稀释溶液的活度系数 ? ? ? ? ? ? ? ? ?
实验人员:? 查浩? ? 同组人:石象鹏、张梦圆 ? ? ? ? ?
实验地点:天大化工技术实验中心 ? 620? 室
实验时间:2013年04月07日? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
年级 2010 ;专业 化工材料;组号 13组 ;学号 3010210060 ? ?
指导教师: 陈艳英
实验成绩:? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?

实验三? 色谱法测定无限稀释溶液的活度系数
一、实验目的
1. 用气液色谱法测定苯和环己烷在邻苯二甲酸二壬酯中的无限稀释活度系数。
2. 通过实验掌握测定原理和操作方法。熟悉流量、温度和压力等基本测量方法。
3. 了解气液色谱仪的基本构造及原理。
4. 学会根据记录仪线条变化记录两峰最大值之间的时间。
5. 熟悉取样的操作。
二、基本原理
图1? 色谱流出曲线图
三、实验流程
四、实验步骤
五.数据记录及处理
5.1原始数据记录
表1 测定柱后载气流量记录表
序号
收集10ml气体时间t/s
1
29.09
2
28.59
3
28.41
表压:0.0380MPa
仪器号:2
序号
环己烷
序号

样品量/μL
表压×10?/MPa
校正保留时间
Tr′/s
样品量/μL
表压×10?/MPa
校正保留时间
Tr′/s
1
0.2
3.80
52.78
13
0.2
3.80
85.00
2
0.2
3.80
52.94
14
0.2
3.80
84.78
3
0.2
3.80
53.06
15
0.2
3.80
84.62
4
0.4
3.80
54.41
16
0.4
3.80
86.10
5
0.4
3.80
54.66
17
0.4
3.80
85.62
6
0.4
3.80
54.88
18
0.4
3.80
85.65
7
0.6
3.80
55.94
19
0.6
3.80
86.15
8
0.6
3.80
56.28
20
0.6
3.80
86.47
9
0.6
3.80
56.25
21
0.6
3.80
86.43
10
0.8
3.80
57.28
22
0.8
3.80
87.34
11
0.8
3.80
57.16
23
0.8
3.80
87.49
12
0.8
3.80
57.25
24
0.8
3.80
88.10
柱温Tc:57℃
固定液标准质量:0.1041g
汽化室温度:120℃
环境温度Ta:20.0℃
检测器温度:116℃
桥电流:100mA
表2 环己烷和苯色谱分析实验操作参数记录表
5.2 数据处理及误差分析
1.由不同进样量时苯和环己烷的校正保留时间,用作图法分别求出苯和环己烷进样量趋于零时的活度系数。根据校正保留时间,由式(10)和(11)分别计算苯和环己烷在邻苯二甲酸二壬酯中的无限稀释活度系数,并与文献值比较,求出相对误差。
表3 实验数据计算整理表
溶质
进样量
校正停留时间(平均)
柱前压(平均)
柱后载气流量×107
柱温柱压下的平均载气流量×
溶质的饱和蒸气压
温度
水蒸气压
μL
s
MPa
m3/s
m3/s
kPa
K
kPa
环乙烷
0.2
52.93
0.0380
3.48
3.20
46.58
293.15
2.313
0.4
54.65
0.6
56.16
0.8
57.23

0.2
84.80
0.0380
3.20
46.91
0.4
85.79
0.6
86.35
0.8
87.64
表4 物质的安东尼系数表
物质名称
A
B
C
环己烷
5.963708
1201.863
-50.3522

6.01907
1204.682
-53.072

7.074056
1657.459
-46.13
表5 无限稀释溶液活度系数计算结果及误差
溶质
实验测得的活度系数
文献记载的活度系数
相对误差
环己烷
0.884
0.842
3.04%

0.542
0.526
4.99%
计算举例(以苯溶液为例)
1? 柱后载气流量计算:
s
2? 柱前压:

3 环境温度:

由安东尼方程求:
水的饱和蒸汽压
Ta表示环境温度293.15K,式中水的安东尼系数A=7.074056,B=1657.459,C=-46.13,
苯的饱和蒸汽压
Tc表示柱箱温度330.15K,式中苯的安东尼系数A=6.01907,B=1204.682,C=-53.072,

4 校正到柱温柱压下的平均载气流量
式中:? ? ?
5? 校正保留时间曲线(苯):
进样量为0.2μL时,校正保留时间

进样量为0.4μL时,校正保留时间

进样量为0.6μL时,校正保留时间

进样量为0.8μL时,校正保留时间

对活度系数关于进料量作图,根据数据线性拟合的关联式可以确定当进料量趋近于零时的活度系数。
根据以上数据,代入公式(10),求。(其中固定液的分子量)
进料0.4μL,;
进料0.6μL,;
进料0.8μL,;
经由Origin数据线性(图见下页)拟合可得,苯的无限稀释活度系数为0.542,与文献值的相对误差:

图3活度系数与苯进料量的关系图

图4 活度系数与环己烷进料量的关系图
六.思考题
1.活度系数在化工计算中有什么应用?举例具体说明。
答:可用于相平衡的计算。比如在石油化工中会用到活度系数法计算相平衡常数,从而计算气液平衡状况。
2.写出三个能用于环己烷在邻苯二甲酸二壬酯中活度系数的经验计算公式。
答:NRTL、UNIQUA、Wilson 均可计算
3.如果溶剂也是易挥发性物质,本法是否适用?
答:如果溶剂也是易挥发性物质本法不再适用。因为若溶剂也是可挥发性物质,那么固定液的质量在实验过程中就会发生变化,不是恒定值,实验原理中的(10)式就不能直接用以计算。
可以改进本实验,在分离柱前加装入预饱和器,使溶剂分子浓度达到柱温柱压下溶剂的饱和浓度,这样便可以防止固定液挥发导致质量变化,挥发性物质溶剂也可以用此法进行实验。
4.苯和环己烷分别与邻苯二甲酸二壬酯所组成的溶液,对拉乌尔定律是正偏差还是负偏差?它们中哪一个活度系数较小?为什么?
答:由于不同分子作用力大于同种分子作用力所以它们都是负偏差。
苯与邻苯二甲酸二壬酯组成的溶液活度系数较小,因为相对于环己烷来讲苯的结构与邻苯二甲酸二壬酯的结构更相近,相应的苯分子与邻苯二甲酸二壬酯分子之间的相互作用力更强,

5.影响实验结果准确度的因素有哪些?
答:校正保留时间(秒表的精度,实验人员的反应速度)、样品进样量、柱前压力、环境温度、载气流量和柱温的测定的准确度都影响着实验结果的准确度。另外,作图法求截距时直线的连接也在很大程度上影响着实验结果。可采用软件作图或者用最小二乘法求截距;环境温度是由悬挂于通风橱内的温度计测得。由于过程中人员拥挤于通风橱,会使两组物质进料的温度不同,只取实验前后的平均值,也会在一定程度影响结果准确度。
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