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燃烧热的测定

作者:admin
来源:https://www.xiaoweima.com
日期:2020-01-05 22:57
福彩596的前后关系
杭州师范大学学生实验报告
实验名称 燃烧热的测定
一 实验目的
1、掌握燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系;
2、熟悉热量计中主要部分的原理和作用,掌握氧弹热量计的实验技术;
3、用氧弹热量计测定苯甲酸和萘的燃烧热;
4、学会雷诺图解法校正温度改变值。
二 实验原理
1、燃烧与量热
根据热化学的定义,1mol物质完全氧化时的反应热称作燃烧热,燃烧的测定可以用于求算化合物的生成热、键能等。
量热法是热力学的一种基本试验方法。在恒容或恒压条件下可以分别测得恒容燃烧热QV和恒压燃烧热Qp。有热力学第一定律可知,QV等于体积内能变化ΔU;Qp等于其焓变ΔH。若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:
ΔH=ΔU+Δ(pv) ? ? ? Qp=QV+ΔnRT
式中Δn为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为摩尔气体常数;T为反应时的热力学温度。本实验所用的氧弹热量计是一种环境恒温式的热量计。氧弹的剖面图如图1所示,氧弹热量计测量装置如图2。
2、氧弹热量计:
氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧后所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高,则测量介质在燃烧前后体系温度的变化值,就可求算该样品的恒容燃烧热。关系式为:
(m样/M)QV +l?Ql=Cj水ΔT
式中m和M分别为样品的质量和摩尔质量;Qv为样品的恒容燃烧热;l和Ql是引燃用镍铬丝的质量和单位质量的燃烧热;Cj称为热量计的水当量,即热量计升高1℃所需的热量;ΔT为样品燃烧前后水温的变化。
3、雷诺温度校正图:
实际上,热量计与周围环境的热交换无法完全避免,它对温度测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。具体方法为:称取适量待测物质,估计其燃烧热后可使水温上升1.5-2.0℃。预先调节内桶水温使其低于外桶夹套水温1.0℃左右。按操作步骤进行测定,将燃烧前后观察所得的一系列内桶水温和时间关系作图。

可得如图1所示的的曲线。图中A点意味着燃烧开始,热传入介质;B点作为观察到的最高温度值;从相当于外桶水温的T点做水平线交曲线于O点,过O点作垂线ab,再将CA线和DB线分别延长并交ab线于G F两点,G F间的温度差值即为经过校正的ΔT。
本实验采用数字式精密温差测量仪来测量温度差。
四 实验仪器
氧弹量热计、数字是精密温差测量仪、氧气钢瓶、氧气减压阀、压片机、塑料桶、剪刀、容量瓶(1000ml,2000ml)、万用表、案秤(10kg)、秒表、分析天平、引燃专用镍铬丝、苯甲酸(A.R.)、萘(A.R.)。
五 实验步骤
1、测定热量计的水当量
1.1 样品制作:用天平称取大约1.15g左右的苯甲酸,在压片机上稍用力压成圆片。用镊子将样品在干净的称量之上轻击三次,除去表面松散粉末后再用分析天平称量,精确至0.0001g。
1.2 装样并充氧气:拧开氧弹盖,将氧弹内部擦干净,尤其是电极部位。测量金属小杯质量后,小心将样品片放置在金属小杯中部。称取约10cm长的引燃镍铬丝,在直径约2mm的万用电表笔上,将引燃镍铬丝的中段绕成螺旋形8圈。将螺旋部分紧贴在样片的表面,两端固定在电极上。旋紧氧弹,将导气口与氧气钢瓶上的减压阀相连接。打开氧气阀门,向氧弹中充入1.2-1.3MPa的氧气。
1.3 调水温并测量:取约40000ml水于塑料盆中,并不断搅拌,用冰块或热水调节水温至比外桶夹套中的水温低约1.0℃。开启精密数字温度温差仪,将测温探头置于外桶测温孔内,至温度变化不大于0.002℃/min时,此温度就记录为环境温度。将氧弹两电极用导线与点火变压器相连接,再将氧弹架放入盛水桶中,固定在氧弹架上。用磅秤准确称取已被调节到低于外桶夹套水温1.0℃的自来水3000ml于内桶。盖上盖子后,将其插入系统,开动搅拌马达。待温度稳定上升后,每隔1min读取一次温度(准确读至0.001℃)。10分钟后,按下变压器上电键通电4-5s点火。自按下电键后,温度读数改为每隔15s一次,直至两次读数差值小于0.005℃,读数间隔恢复为1min一次,继续10分钟后方可停止试验。
1.4 关闭电源后,取出数字式精密温差测试仪的探头,再取出氧弹,用放气帽把氧弹中余气放出。旋开氧弹盖,检查样品是否燃烧完全。氧弹中应没有明显的燃烧残渣,若发现黑色残渣,则应重做实验。称取剩余未燃烧的镍铬丝的重量。最后擦干氧弹和盛水内桶。
2、重复以上的实验步骤。
3、萘的燃烧热测定
称取约0.75g的萘,按上述方法测定。
六 数据处理
(1)苯甲酸1
样品质量:1.380g? 反应用的镍铬丝质量:0.018-0.016=0.002g?
水的质量:3000.7g? 外桶温度:9.286℃
①数据
时间/S
60
120
180
240
300
360
420
480
540
温度/℃
8.204
8.214
8.211
8.225
8.229
8.231
8.232
8.234
8.234
时间/S
600
点火
615
630
645
660
675
690
705
温度/℃
8.235
8.238
8.311
8.561
8.945
9.263
9.630
9.861
时间/S
720
735
750
765
780
795
810
825
840
温度/℃
10.041
10.158
10.243
10.306
10.363
10.409
10.444
10.473
10.503
时间/S
855
870
885
900
915
930
945
960
975
温度/℃
10.525
10.545
10.565
10.581
10.596
10.610
10.622
10.633
10.643
时间/S
990
1005
1020
1035
1050
1065
1080
1140
1200
温度/℃
10.650
10.657
10.671
10.676
10.681
10.685
10.689
10.701
10.709
时间/S
1260
1320
1380
1440
1500
1560
1620
1680
温度/℃
10.713
10.714
10.714
10.712
10.710
10.707
10.704
10.701
②雷诺温度校正图

③苯甲酸的ΔT:10.725-8.250=2.475℃
(二)苯甲酸2
样品质量:1.063g? 反应用的镍铬丝质量:0.017-0.010=0.007g?
水的质量:3000.6g? 外桶温度:9.517℃
1 数据
时间/S
60
120
180
240
300
360
420
480
540
温度/℃
8.467
8.471
8.503
8.518
8.528
8.535
8.540
8.545
8.552
时间/S
600
点火
615
630
645
660
675
690
705
温度/℃
8.560
8.558
8.562
8.936
9.329
9.581
9.821
9.952
时间/S
720
735
750
765
780
795
810
825
840
温度/℃
10.034
10.104
10.159
10.196
10.232
10.269
10.286
10.307
10.326
时间/S
855
870
885
900
915
930
945
960
975
温度/℃
10.343
10.358
10.371
10.383
10.396
10.403
10.412
10.420
10.428
时间/S
990
1005
1020
1035
1050
1065
1080
1140
1200
温度/℃
10.433
10.439
10.444
10.449
10.452
10.457
10.460
10.471
10.477
时间/S
1260
1320
1380
1440
1500
1560
1620
1680
温度/℃
10.479
10.481
10.483
10.485
10.485
10.485
10.485
10.485
②雷诺温度校正图

③苯甲酸的ΔT:10.490-8.458=2.032℃
(三)萘
样品质量:0.873g? 反应用的镍铬丝质量:0.015-0.009=0.006g?
水的质量:3000.5g? 外桶温度:9.430℃
①数据
时间/S
60
120
180
240
300
360
420
480
540
温度/℃
8.609
8.650
8.666
8.675
8.680
8.684
8.690
8.692
8.693
时间/S
600
点火
615
630
645
660
675
690
705
温度/℃
8.695
8.705
8.882
9.231
9.526
9.846
10.151
10.350
时间/S
720
735
750
765
780
795
810
825
840
温度/℃
10.487
10.587
10.560
10.714
10.757
10.795
10.827
10.856
10.881
时间/S
855
870
885
900
915
930
945
960
975
温度/℃
10.904
10.923
10.939
10.954
10.968
10.993
11.003
11.000
10.000
时间/S
990
1005
1020
1035
1050
1065
1080
1140
1200
温度/℃
11.019
11.026
11.033
11.039
11.043
11.048
11.052
11.064
11.072
时间/S
1260
1320
1380
1440
1500
1560
1620
1680
温度/℃
11.075
11.077
11.078
11.078
11.074
11.072
11.070
11.067
②雷诺温度校正图

③萘的ΔT:11.090-8.700=2.390℃
Ⅰ根据苯甲酸1和苯甲酸2的ΔT和恒容燃烧热计的平均值算水当量:
Qv1=Qp-ΔnRT1=-3226.9-(-0.5)×8.314×282.976×10-3=-3226.78kJ/mol
Cj水1=((m样1/M)Qv1 +l?Ql)/ ΔT1=-14.7485 kJ/K
Qv2=Qp-ΔnRT2=-3226.9-(-0.5)×8.314×282.677×10-3=-3325.725 kJ/mol
Cj水2=((m样2/M)Qv2 +l?Ql)/ ΔT2=-13.837 kJ/K
所以平均水当量Cj水=-14.293 kJ/K
Ⅱ根据水当量和萘的ΔT,求出萘的Qv:
Qv=((Cj水×ΔT- l?Ql)×M)/m样=((-14.293×2.390+1400×10-3×0.006)×128.2)/0.873=-5015.200 kJ/mol
Ⅲ计算萘的恒容燃烧热Qp:
Qp=Qv+ΔnRT=-5015.200+(-2)×8.314×282.581×10-3=-5019.899kJ/mol
Ⅳ相对误差:
E%=(Qp(实验值)- Qp(理论值))/ Qp(理论值)=(-5019.899+5154)/(-5154)=-2.601%
七 思考题
1、固体样品为什么要压成片状?
答:压成片状有利于样品充分燃烧。
2、在量热学测定中,还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法?
答:需要准确测量温度的时候。
3、在燃烧热实验中,哪些是体系?哪些是环境?有无热交换?若有热交换,那么这些热交换对实验有何影响,如何处理?
答:在本实验装置中,氧弹的内部是被测物质的燃烧空间,是燃烧反应体系。氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。盛水桶、3000ml水(刚好可以淹没氧弹)和氧弹三部分组成了测量体系,测量体系与环境之间有热量的交换,因为理想的绝热条件是不可能达到的,同时影响热量的交换量大小的因素也比较多,与体系、环境的材质有关;与体系、环境的接触界面积大小有关;与体系、环境的温差有关。处理:在本实验过程中,样品点火燃烧以后体系的温度肯定将高于环境的温度,体系将热传递给环境,因此就必须在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度,使体系从环境处获得热量,并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消,这样测量的效果就相当于绝热体系的结果。
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